示差折光檢測(cè)器產(chǎn)品簡(jiǎn)介
檢測(cè)器作為聚烯烴分子量及其分布表征儀器的重要組成部分,直接決定了儀器分析的準(zhǔn)確度和靈敏度,所以對(duì)于檢測(cè)器需要有一個(gè)充分的認(rèn)識(shí),這樣才能在使用儀器和數(shù)據(jù)處理過(guò)程中,提高工作效率,并且時(shí)常要做好相關(guān)的維護(hù)和保養(yǎng)。目前市面上運(yùn)用GPC儀器測(cè)定分子量及其分布的檢測(cè)器主要有兩種:一種是通用型的檢測(cè)器—示差折光檢測(cè)器;一種是型的檢測(cè)器—紅外檢測(cè)器。本文就這兩種檢測(cè)器進(jìn)行分子量及其分布表征過(guò)程中的不同進(jìn)行簡(jiǎn)要的分析。
示差折光檢測(cè)器原理:任意一束光由一種介質(zhì)射入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種介質(zhì)的折射率不同而發(fā)生折射現(xiàn)象。折射率是一個(gè)無(wú)量綱的常數(shù),光在真空中的速度和光在某種介質(zhì)中的速度之比定義為該介質(zhì)的折射率,其大小表明了介質(zhì)光學(xué)密度的高低。介質(zhì)的折射率隨溫度升高而降低。同一介質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光,具有不同的折射率,在紫外和紅外光譜區(qū),折射率隨波長(zhǎng)變化大,在可見(jiàn)光譜區(qū),折射率隨波長(zhǎng)增加而緩慢下降。一般選用20℃時(shí),兩鈉線的平均值589.3nm為檢測(cè)波長(zhǎng)測(cè)定溶劑的折射率,表示為nD。
示差折光檢測(cè)器是通過(guò)連續(xù)測(cè)定色譜柱流出液折射率的變化而對(duì)樣品濃度進(jìn)行檢測(cè)的。檢測(cè)器的靈敏度與溶劑和溶質(zhì)的性質(zhì)都有關(guān)系,溶有樣品的流動(dòng)相和流動(dòng)相本身之間折射率之差反映了樣品在流動(dòng)相中的濃度。
示差折光檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)與溶質(zhì)的濃度成正比,說(shuō)明它屬于濃度型檢測(cè)器。每種物質(zhì)都有一定的折射率,上式表明,原則上只要是與溶劑有差別的樣品都可以用該檢測(cè)器檢測(cè)。因此,示差折光檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。樣品的濃度越高,即ci越大,溶質(zhì)與溶劑的折射率差別越大,即ni-n0值越大,檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)越大。
示差折光檢測(cè)器作為通用型檢測(cè)器,其穩(wěn)定性是至關(guān)重要的。穩(wěn)定性直接影響檢測(cè)結(jié)果和檢出限。影響其穩(wěn)定性的因素有:環(huán)境溫度的變化、流速精度、試劑純度等,但zui重要的還是儀器本身的設(shè)計(jì)和制造水平的高低。
a.溫度
物質(zhì)的折光率隨溫度的變化而變化,為保證參比池和樣品池的溫差盡可能的小,有的公司為其產(chǎn)品加裝了流通池恒溫裝置。也就是說(shuō)加裝流通池恒溫裝置是為了儀器的穩(wěn)定;從另一個(gè)角度講如果儀器本身的設(shè)計(jì)及加工水平夠高的話,也就不需要加裝流通池恒溫裝置同樣能夠保證儀器的穩(wěn)定性以及檢出限。
b.雜質(zhì)(非固體雜質(zhì))
示差折光檢測(cè)器是通用型檢測(cè)器,也就意味著對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),只有有折光系數(shù)的差別就有峰出現(xiàn),針對(duì)用戶進(jìn)行積分過(guò)程中,常常不知道雜質(zhì)峰是哪一個(gè),或者雜質(zhì)峰過(guò)大,影響到了樣本峰的積分計(jì)算,從而導(dǎo)致了數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性不好。